Устройство ректификационной колонны достаточно сложное, и смоделировать его в домашних условиях вряд ли удастся. Но на специализированных интернет-сайтах можно по вполне приемлемой цене купить рабочую установку, которая потребует только незначительного переоборудования вашего самогонного аппарата.

Переоборудование будет касаться только бака испарителя - необходимо установить фланец подходящего диаметра, чтобы можно было закрепить колонну строго вертикально. Если на баке не было термометра, то придется его установить. Без измерения температуры на испарителе контролировать работу колонны чрезвычайно сложно, да, в принципе, и невозможно вообще.

Как работает колонна

Колонна представляет собой тепломассообменник в котором происходят сложные физико-химические процессы. Базируются они на разнице температур кипения различных жидкостей и скрытой теплоемкости фазовых переходов. Это очень загадочно звучит, но на практике выглядит несколько проще.

Теория очень проста - пар, содержащий спирт и различные примеси, которые кипят при разных температурах, отличающихся на несколько градусов, поднимается вверх и конденсируется в верхней части колонны. Образовавшаяся жидкость стекает вниз, и встречают по пути новую порцию горячего пара. Те жидкости, температура кипения которых выше, повторно испаряются. А те, которым не хватило тепловой энергии, остаются в жидком состоянии.

Ректификационная колонна постоянно пребывает в состоянии динамического равновесия пара и жидкости, во многих случаях трудно разделить жидкую и газообразную фазы - все бурлит и кипит. Но по плотности, в зависимости от высоты, все вещества разделены очень четко - вверху легкие, затем более тяжелые и в самом низу - сивушные масла, остальные примеси с высокой температурой кипения, вода. Разделение по фракциям производится очень быстро, и такое состояние поддерживается практически бесконечно долго, при соблюдении температурного режима в колонне.

На высоте, соответствующей максимальному содержанию спиртовых паров, устанавливается заборный патрубок, сквозь который выделяется пар и поступает в конденсатор (холодильник), откуда спирт стекает в сборную емкость. Ректификационная колонна для самогонного аппарата работает очень медленно - отбор, как правило, производится капельно, но при этом обеспечивается высокий уровень очистки.

Колонна работает при атмосферном давлении, или чуть выше его. Для этого в верхней точке устанавливается атмосферный клапан или просто открытая трубка - не успевшие конденсироваться пары покидают колонну. Как правило - спирта в них практически нет.

Состояния парожидкостных компонентов на разных высотах колонны

На графике изображены фиксированные состояния парожидкостных компонентов на разных высотах колонны которые можно контролировать за температурой в данной точке. Горизонтальная часть графика соответствует максимальной концентрации вещества. Разделение не имеет четких границ - вертикальная линия соответствует смеси нижней и верхней фракций. Как видно, объем пограничных зон намного меньше фракционных, что дает определенный люфт температурного режима.

Устройство ректификационной колонны

Базой для колонны служит вертикальная труба из нержавеющей стали или меди. Другие металлы, особенно алюминий, для этой цели не подходят. Труба изолируется извне материалом низкой теплопроводности - утечка энергии может нарушить установившийся баланс и снизить эффективность теплообменных процессов.

В верхней части колонны монтируется предварительный холодильник дефлегматора. Как правило, он представляет собой встроенный или внешний змеевик, охлаждающий приблизительно 1/8-1/10 часть колонны по высоте. Найти в интернете можно и ректификационные колонны с водяной рубашкой или сложными шаровыми холодильниками. Кроме цены, они ни на что больше не влияют. Классический змеевик отлично справляется со своими задачами.

Колонна «Малютка»

Отношение количества отобранного конденсата к общему числу возвращающейся в бак флегмы называется флегмовым числом. Это характеристика отдельной модели колонны и описывает ее рабочие возможности.

Чем меньше флегмовое число, тем колонна производительнее. При Ф=1 колонна работает как обычный самогонный аппарат.

Промышленные установки обладают высокой разделительной фракционной способностью, поэтому их число равно 1,1-1,4. Для бытовой самогонной колонны оптимальным является Ф= 3-5.

Виды колонн

Ректификационная колонна для самогонного аппарата для увеличения точек соприкосновения пара и жидкости, где происходят теплообменные и диффузионные процессы, снабжается наполнителями, значительно увеличивающими площадь контакта. По типу внутренней конструкции колонны подразделяются на тарельчатые и насадочные. Классификация по производительности или высоте не показывает реальных возможностей.

Для увеличения площади контакта внутрь колонны помещается свитая в спираль мелкая сетка из нержавейки, насыпные мелкие шары, кольца Рашига, мелкие спиральки из проволоки. Они плотно укладываются или засыпаются на высоту до ¾ длины колонны, не достигая точки забора спирта.

Термометр должен находиться в свободной от насадок зоне, и показывать реальную температуру среды. Термометр выбирается электронный, как обладающий наименьшей инертностью. В некоторых моделях колонн роль играют десятые доли градуса. Для получения чистого спирта в зоне отбора температура должна поддерживаться в пределах 72,5-77 С.

Тарельчатая ректификационная колонна намного сложнее в изготовлении - конструкция колпачковых или ситчатых тарелок, представляющих собой горизонтальные перегородки внутри, сквозь которые жидкость протекает с некоторой задержкой. На каждой из тарелок создается зона барботирования, повышающая степень извлечения спиртовых паров из флегмы. Иногда ректификационные колонны называют укрепляющими - на них достигается почти стопроцентный выход спирта при минимуме посторонних добавок.

Работает колонна при атмосферном давлении, для связи с внешней средой колонна оборудуется специальным клапаном или открытой трубкой в верхней части конструкции. Этот факт определяет одну из особенностей ректификационной колонны для самогонного аппарата - при разном атмосферном давлении она работает по-разному. Температурный режим изменяется в пределах нескольких градусов (разница на термометре бака и колонны). Соотношение устанавливается экспериментально. По этой причине с колонной ТЭН.

Купив рабочую ректификационную колонну, или построив ее своими руками, вы сможете получить спирт высокой очистки без особых сложностей. Особенно эффективна колонна при перегонке самогона, полученного из обычного дистиллятора.

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

• превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
• засорение нижней части устройства и переполнение куба;
• очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
• напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
• конструктивные ошибки и неисправности.

Изготовители домашнего самогона стремятся к тому, чтобы их напиток получился чистым от вредных сивушных масел и без неприятного запаха. Для этого они перегоняют продукт несколько раз, в результате чего он очищается. И всё же самым лучшим способом изготовления спирта и спиртосодержащих напитков является использование аппарата с ректификационной колонной. Принцип ее действия и возможность самостоятельного изготовления рассмотрим в статье.

Как и самогонный аппарат, ректификационная колонна изготавливает самогон, только более высокого качества, очищенный . Но прежде всего она предназначена для производства чистого спирта 96%, который используется как основа в приготовлении разных алкогольных напитков.
Спирт является продуктом ректификации, в процессе которой происходит разделение спиртосодержащей смеси (браги, спирта-сырца) на отдельные фракции (метиловый и этиловый спирты, сивушное масло, альдегиды) с разной температурой кипения в результате многократного испарения исходной жидкости и конденсации пара.

Перегонный куб, заполненный спиртосодержащей жидкостью, нагревается. В процессе кипения интенсивно образуется пар, который по колонне поднимается вверх. Там его ожидает дефлегматор, в котором пар охлаждается и конденсируется.

Знаете ли вы? Самые большие ректификационные колонны достигают 90 м в высоту и имеют диаметр 16 м. Они используются в нефтеперерабатывающей промышленности .

Капли конденсата (флегмы) спускаются вниз в колонну, заполненную паром. Охлаждённая флегма стекает по специальным насадкам, на которых встречается с горячим паром. Между ними происходит тепломассообмен, который повторяется много раз и является сутью ректификации.

В результате этого в «голове» колонны собирается чистый парообразный спирт. Для окончательной конденсации он отводится в холодильник, из которого выходит дистиллят, то есть готовый продукт.

Видео: ректификационная колонна и принцип её работы

Конструкция домашнего спирт-завода

Устройство ректификационной колонны состоит из разных частей, размеры которых нужно точно рассчитать. Для этой конструкции нужны:

• перегонный куб, или ёмкость со спиртосодержащей жидкостью;
• царга, или труба, которая будет корпусом колонны;
• дефлегматор, в котором охлаждается и конденсируется пар;
• насадки, которыми нужно начинить царгу;
• узел отбора дистиллята;
• водный холодильник;
• более мелкие детали для соединения частей конструкции и для контроля её работы (термометры, автоматика).

Рассмотрим каждую составляющую часть устройства отдельно.

Основой всей конструкции является перегонный куб. Это ёмкость для спиртосодержащего сырья.

Ею может послужить любой сосуд из меди, эмалированной или нержавеющей стали. Некоторые самогонщики используют для этого скороварку, если ожидается небольшой выход спирта.

А можно самостоятельно сварить подходящую ёмкость из листов «нержавейки».

Видео: как сделать своими руками перегонный куб Главные требования, которым должен соответствовать куб :

• абсолютная герметичность: при кипении сосуд не должен пропускать пар или жидкость, и крышку не должно срывать от растущего давления;
• отверстие для выхода пара, которое появится, если врезать в крышку штуцер.

Если купить готовый перегонный куб, то он уже отвечает этим критериям.
Очень важно, чтобы объем куба соответствовал размерам колонны. Для трубы высотой 1,5 м и 50 мм в диаметре нужно взять ёмкость, вмещающую 40-80 л, для 40 мм царги подходит 30-50 литровая посудина, для 32 мм нужно не меньше 20-30 л, а для диаметра 28 мм отлично подойдёт скороварка.

Важно! Перегонный куб нужно заполнять брагой не больше чем на 2/3 его объёма, иначе при кипении колонна будет «захлёбываться ».

Труба, в которой происходит ректификация, называется царгой. Это цилиндр с толщиной стенки 1,5 мм и диаметром 30-50 мм. Эффективность царги зависит от её высоты: чем выше труба, тем медленнее отделяются вредные фракции и тем чище получается спирт.

Оптимальная высота царги составляет 1-1,5 м. Если она будет короче, то в ней не будет места для отделившихся сивушных масел, и они окажутся в дистилляте. Если же труба будет длиннее, то время ректификации увеличится, а на эффективность это не повлияет.
Царга ректификационной колонны с насадкой В продаже имеются готовые царги для самогонных аппаратов длиной от 15 см. Можно купить 2-3 трубки и соединить их в одну. А можно сделать царгу нужной длины самостоятельно. Для этого понадобится нержавеющая труба.

Видео: как сделать царгу для ректификационной колоны самостоятельно Сверху и снизу нужно нарезать резьбу, чтобы нижнюю часть прикрепить к кубу, а к верхней присоединить дефлегматор.

Снизу нужно также прикрепить сетку, чтобы удерживать насадки, которыми будет заполнена царга. Некоторые домашние специалисты укутывают трубу утеплителем, например, поролоном.

Знаете ли вы? Насадка Панченкова была изобретена в СССР в 1981 году не для изготовления спирта, а чтобы улучшить очистку нефтяного сырья для авиатоплива .

Наполнение царги насадками является обязательным условием ректификации. Если труба полая, в ней возможен только процесс дистилляции, результатом которого будет самогон, но не чистый спирт. Цель наполнителя в том, чтобы увеличить поверхность, по которой стекает флегма.

Таким образом тяжёлые вредные компоненты осаждаются и не могут попасть в конечный продукт, а лёгкий пар чистого спирта отбирается. Начинка должна полностью заполнить трубу.

Насадкой может послужить любой наполнитель из инертного нержавеющего материала:

• стеклянные или керамические шарики;
• кухонные мочалки из нержавейки, мелко нарезанные (время от времени их нужно менять, так как материал портится);
• насадка Панченкова (самый лучший вариант), которая по-особому сплетена из медной или нержавеющей стали. Её преимущества: хорошо осаждает флегму и не выходит со временем из строя.

Насадка Панченкова

Важно! Насадка-мочалка должна быть из нержавейки. Проверить её можно магнитом: нержавеющую сталь он притягивает .

Узел отбора представляет собой небольшой кусок трубы между царгой и дефлегматором. Его назначение состоит в том, чтобы собирать флегму: сначала идут «головы», то есть вредные спиртовые фракции, затем выходит «тело», или спирт без вкуса и неприятного запаха.
Самодельный узел отбора все делают по-разному, но по одному принципу. К примеру:

• к внешней трубе, диаметр которой соответствует диаметру царги, изнутри приваривают трубку меньшего диаметра так, чтобы между ними по окружности образовался карман, куда будет собираться часть флегмы;
• вместо трубки внутри приваривают нержавеющую пластинку , соответствующую внутреннему диаметру трубы, с круглым отверстием внутри: часть флегмы будет собираться на пластине, а часть попадёт через отверстие назад в царгу.

Видео: узел отбора своими руками Снаружи в трубе делают два отверстия для двух штуцеров: к одному прикрепляется кран для отвода флегмы, а в другой (поменьше) вставляется термометр для измерения температуры пара.

Верхушкой конструкции является дефлегматор. Здесь пар охлаждается, конденсируется и уже в виде капель направляется вниз.
Своими руками можно сделать несколько вариантов дефлегматоров:

1. Дефлегматор рубашечный или прямоточный изготавливается из двух труб разного диаметра. Между ними циркулирует проточная вода, а внутри меньшей трубы пар превращается в конденсат. Внешнюю трубу легко может заменить корпус термоса, горлышко которого прикручивается к узлу отбора. В донышке термоса обязательно нужно сделать отверстие для ТСА, то есть трубки связи с атмосферой, через которую будут выходить лёгкие ненужные пары.

   Видео: принцип работы прямоточного дефлегматора

2. Дефлегматор Димрота более эффективный, чем предыдущая модель. Корпусом является труба того же диаметра, что и царга. Внутри неё находится тонкая трубка, скрученная спиралью, в которой движется холодная вода. Если диаметр царги 50 мм, то спираль нужно скрутить из трубки диаметром 6 мм и длиной 3 м. Тогда длина дефлегматора будет 25-35 см.

   Видео: сборка ректификационной колонны с дефлегматором Димрота

3. Кожухотрубный дефлегматор состоит из нескольких труб: внутри большой крепятся маленькие, в которых и происходит конденсация пара. У этой модели несколько преимуществ: экономно расходуется вода и быстро охлаждается пар. К тому же эту конструкцию можно крепить к колонне под наклоном, что уменьшает её высоту.

   Видео: принцип работы кожухотрубного дефлегматора

Холодильник

Маленький холодильник, или доохладитель, необходим, чтобы снизить температуру этилена, текущего из узла отбора. Он делается по принципу рубашечного дефлегматора, но из трубок меньшего диаметра.

В нём тоже есть два прохода для воды: в нижний холодная жидкость входит, из верхнего она выходит и направляется по силиконовым трубкам вверх к дефлегматору для той же цели.

Скорость воды регулируется краном.

Видео: как сделать своими руками холодильник для ректификационной колоны

Царга пастеризации не является обязательным элементом колонны. С одной стороны, она усложняет основную конструкцию. Но с другой стороны, она совершенствует её, так как более тщательно очищает спирт от головных фракций в течение всей ректификации.

Это царга меньшего размера (30 см) с дополнительным узлом отбора. Она дополняет основную царгу. «Головы», как обычно, выходят из дефлегматора, но не только вначале, а постоянно.

Спирт же собирается из нижнего отбора маленькой царги. Это обеспечивает максимальную чистоту спирта.

Автоматика

Долгий процесс ректификации может длиться часами. При этом его нужно постоянно контролировать, чтобы «головы» и «хвосты» случайно не смешались с «телом». Это будет не так утомительно, если установить хорошую автоматику для контроля ректификации. Для этой цели предназначен БУР (блок управления ректификацией). Блок может сделать следующее:

• включить воду для охлаждения при определённой температуре;
• уменьшить мощность во время отбора флегмы;
• прекратить отбор в конце процесса;
• выключить воду и нагрев после окончания отбора хвостовой части.

Автоматизировать процесс можно, установив «старт-стоп» с клапаном: когда температура повышается, он останавливает отбор, когда она стабилизируется, он возобновляет отбор.

Без автоматики можно обойтись, но с ней намного легче.

Видео: автоматика для ректификационной колонны

Преимущества:

• готовым продуктом является чистейший спирт 96% без вредных для здоровья примесей;
• в режиме дистилляции можно изготовить самогон с нужной органолептикой;
• этиловый спирт может стать основой любого спиртного напитка;
• можно сконструировать прибор для этого самостоятельно.

Недостатки :

• этилен не имеет органолептики исходного продукта;
• процесс ректификации очень длительный: за час можно получить не больше 1 л дистиллята;
• готовые конструкции стоят очень дорого.

Какой материал предпочтительней

Ректификация предназначена для максимальной очистки спирта от разных примесей. Детали, из которых состоит колонна, не должны влиять ни на качество, ни на вкус продукта. Поэтому материал должен быть химически инертным, не поддающимся ржавчине и не влияющим на вкус и запах дистиллята.

Лучше всего подходит пищевая нержавейка, то есть хромоникелевая нержавеющая сталь. Она химически нейтральна и никак не влияет на состав продукта.

Ректификационную колонну можно назвать самогонным аппаратом нового поколения, потому что она производит спирт лучшего качества. Сделать это устройство своими руками довольно сложно. Но если приложить усилия, то праздничный стол всегда будет возглавлять натуральный и вкусный спиртной напиток собственного приготовления.

Была ли эта статья полезна?

Спасибо за Ваше мнение!

Напишите в комментариях, на какие вопросы Вы не получили ответа, мы обязательно отреагируем!

38 раз уже
помогла

§ 3.3. Ограничение утечек горючих веществ

§ 3.4. Образование взрывоопасной смеси в помещении и на открытой площадке

Глава 4. Причины повреждения технологического оборудования

§ 4.1. Основы прочности и классификация причин повреждения оборудования

§ 4.2. Повреждения технологического оборудования в результате механических воздействий

§ 4.3. Повреждения технологического оборудования в результате температурного воздействия

§ 4.4. Повреждения технологического оборудования в результате химического воздействия

Защита от коррозии

Глава 6. Подготовка оборудования к ремонтным огневым работам

§ 6.1. Использование естественной вентиляции оборудования перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.2. Использование принудительной вентиляции оборудования перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.3. Пропаривание аппаратов перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.4. Промывка аппаратов водой и моющими растворами перед проведением ремонтных огневых работ

§ 6.5. Флегматизация среды в аппаратах инертными газами - способ подготовки их к проведению ремонтных огневых работ

§ 6.6. Заполнение аппаратов пеной при проведении ремонтных огневых работ

§ 6.7. Организация ремонтных огневых работ

Раздел второй. Предотвращение распространения пожара

Глава 7. Ограничение количества горючих веществ и материалов, обращающихся в технологическом процессе

§ 7.1. Выбор технологической схемы производства

§ 7.2. Режим эксплуатации технологического процесса производства

Производства,их удаление

§ 7.4. Замена горючих веществ, обращающихся в производстве, негорючими

§ 7.5. Аварийный слив жидкостей

§ 7.6. Аварийный выпуск горючих паров и газов

Глава 8. Огнезадерживающие устройства на производственных коммуникациях

§ 8.1. Сухие огнепреградители

Расчет огнепреградителя по методу я. Б. Зельдовича

§ 8.2. Жидкостные огнепреградители (гидрозатворы)

§ 8.3. Затворы из твердых измельченных материалов

§ 8.4. Автоматические заслонки и задвижки

§ 8.5. Защита трубопроводов от горючих отложений

§ 8.6. Изоляция производственных помещений от траншей и лотков с трубопроводами

Глава 9. Защита технологического оборудования и людей от воздействия опасных факторов пожара

§ 9.1. Опасные факторы пожара

§ 9.2. Защита людей и технологического оборудования от теплового воздействия пожара

§ 9.3. Защита технологического оборудования от разрушений при взрыве

§ 9.4. Защита людей и технологического оборудования от агрессивных сред

Пожарная профилактика основных

§ 10.2. Пожарная профилактика процессов измельчения твердых веществ

§ 10.3. Пожарная профилактика процессов механической обработки древесины и пластмасс

§ 10.4. Замена л вж и гж пожаробезопасными моющими средствами в технологических процессах обезжиривания и очистки поверхностей

Глава 11. Пожарная профилактика средств транспортировки и хранения веществ и материалов

§ 11.1. Пожарная профилактика средств перемещения горючих жидкостей

§ 11.2. Пожарная профилактика средств перемещения и сжатия газов

§ 11.3. Пожарная профилактика средств перемещения твердых веществ

§ 11.4. Пожарная профилактика технологических трубопроводов

§ 11.5. Пожарная профилактика хранения горючих веществ

Глава 12. Пожарная профилактика процессов нагревания и охлаждения веществ и материалов

§ 12.1. Пожарная профилактика процесса нагревания водяным паром

§ 12.2. Пожарная профилактика процесса нагревания горючих веществ пламенем и топочными газами

§ 12.3. Пожарная профилактика теплопроизводящих установок, используемых в сельском хозяйстве

§ 12.4. Пожарная профилактика процесса нагревания высокотемпературными теплоносителями

Глава 13. Пожарная профилактика процесса ректификации

§ 13.1. Понятие процесса ректификации

§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

§ 13.3. Принципиальная схема непрерывно действующей ректификационной установки

§ 13.4. Особенности пожарной опасности процесса ректификации

§ 13.5. Пожарная профилактика процесса ректификации

Пожаротушение и аварийное охлаждение ректификационной установки

Глава 14. Пожарная профилактика процессов сорбции и рекуперации

§ 14.1. Пожарная опасность процесса абсорбции

§ 14.2. Пожарная профилактика процессов адсорбции и рекуперации

Возможные пути распространения пожара

Глава 15. Пожарная профилактика процессов окраски и сушки веществ и материалов

§ 15.1. Пожарная опасность и профилактика процесса окраски

Окраска окунанием и обливанием

Окраска в электрическом поле высокого напряжения

§ 15.2. Пожарная опасность и профилактика процессов сушки

Глава 16. Пожарная профилактика процессов, протекающих в химических реакторах

§ 16.1. Назначение и классификация химических реакторов

§ 5. По конструктивному оформлению теплообменных устройств

§ 16.2. Пожарная опасность и противопожарная защита химических реакторов

Глава 17. Пожарная профилактика экзотермических и эндотермических химических процессов

§ 17.1. Пожарная профилактика экзотермических процессов

Процессы полимеризации и поликонденсации

§ 17.2. Пожарная профилактика эндотермических процессов

Дегидрирование

Пиролиз углеводородов

Глава 18. Изучение технологических процессов

§18.1. Информация о технологии производств, необходимая работнику пожарной охраны

§ 18.3. Методы изучения технологии производств

Глава 19. Исследование и оценка пожаровзрывоопасности технологических процессов производств

§ 19.1. Категории пожаровзрывоопасности производств согласно требованиям сНиПов

§ 19.2. Соответствие технологии производств системе стандартов безопасности труда

§ 19.3. Разработка пожарно-технической карты

Глава 20. Пожарно-техническая экспертиза технологических процессов на стадии проектирования производств

§ 20.1. Особенности пожарного надзора на стадии проектирования технологических процессов производств

§ 20.2. Использование норм проектирования по обеспечению пожарной безопасности технологических процессов производств

§ 20.3. Задачи и методика пожарно-технической экспертизы проектных материалов

§ 20.4. Основные решения пожарной безопасности, разрабатываемые на стадии проектирования производств

Глава 21. Пожарно-техническое обследование технологических процессов действующих производств

§ 21.1. Задачи и организация пожарно-технического обследования

§ 21.2. Бригадный метод пожарно-технического обследования

§ 21.3. Комплексное пожарно-техническое обследование предприятий отрасли

§21.4. Нормативно-технические документы пожарно-технического обследования

§ 21.5. Пожарно-техническая анкета как методический документ обследования

§ 21.6. Взаимодействие госпожнадзора с другими надзорными органами

Глава 22. Обучение рабочих и инженерно-технических работников основам пожарной безопасности технологических процессов производств

§ 22.1. Организация и формы обучения

§ 22.2. Учебные программы

§ 22.3. Методика и технические средства обучения

§ 22.4. Программированное обучение

Литература

Оглавление

§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.

Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.

Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.

Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.

Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.

Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.

Рис. 13.3. Схема ректификацион­ной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор

Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступив­шей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.

Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;

3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок

Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;

2 - линия рабочих концентраций

Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.

На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами ко­торого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен

на рис. 13.5.

Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.

Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.

Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.

Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.

Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).

Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в еди­нице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.

Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.

Рис. 13.6. Тарелка с желобчатыми колпачками: а - общий вид; б - продольный разрез; в - схема работы тарелки

Рис. 13.7. Схема устройства ситчатой тарелки: / - корпус колонны; 2 - тарел­ка; 3 - сливная труба; 4 - гидравлический затвор; 5 - отверстия

Рис. 13.8. Схема насадочной ректификационной колонны: 1 - корпус; 2 - ввод начальной смеси; 3 - пар; 4 - орошение; 5 - решетка; 6 - насадка; 7-отвод высококипящего продукта j-. 8 - выносной кипятильник

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.